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固相萃取中常見的問題說明

更新時(shí)間:2018-06-25點(diǎn)擊次數(shù):1753
  
  
  固相萃取裝置利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
  
  固相萃取中常見的問題:
  
  (1)流速問題:真空、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過慢會延長分析時(shí)間,降低工作效率。
  
  采用6個(gè)高精密度陶瓷計(jì)量泵,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。
  
  (2)回收率問題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除,找出原因,然后對萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的方法,流速可以直接影響終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
  
  (3)污染問題:柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍,低于此數(shù)量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標(biāo)化合物的檢測,就應(yīng)該對柱進(jìn)行預(yù)清洗。
  
  
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